Определение температуры застывания нефтепродуктов по ГОСТ 33372-2015

Температура застывания — это самая низкая температура, при которой  нефтепродукт ещё способен перемещаться под действием силы тяжести.

Определение температуры застывания

Чтобы определить её, пробирку с образцом наклоняют на 45° и выдерживают 1 минуту: если уровень жидкости опускается — значит, движение еще возможно.

Как только при очередном шаге охлаждения жидкость перестаёт течь, фиксируют эту температуру.

Однако за официальный результат принимают значение, расположенное на 3 °C выше зафиксированной точки.

гост определение температуры застывания нефтепродуктов

Важно:  ГОСТ 20287-91 более не действует. Его применение в аккредитованных лабораториях не соответствует требованиям ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 и может привести к отказу в признании результатов.

Ранее применявшимся стандартом был ГОСТ 20287-91 «Нефтепродукты. Метод определения температуры застывания», который с 2017 года признан устаревшим и заменён на ГОСТ 33372-2015, идентичный международному стандарту ASTM D97. Несмотря на отмену, ссылки на ГОСТ 20287-91 могут встречаться в архивных документах и старой литературе, что требует особой внимательности при анализе нормативной базы.

Действующий стандарт: ГОСТ 33372-2015

• «Нефтепродукты. Определение температуры застывания»
• Введён: 01.06.2017
• Заменил: ГОСТ 20287-91 (отменён)
• Соответствует: ASTM D97-17a (международный аналог)

Метод, установленный ГОСТ 33372-2015, применяется к нефтепродуктам с температурой застывания в диапазоне от 0 °C до –70 °C, включая моторные, трансмиссионные, гидравлические и компрессорные масла, при условии, что они остаются прозрачными и не образуют гелеобразной структуры, затрудняющей визуальное наблюдение за уровнем жидкости. Стандарт охватывает как минеральные, так и синтетические базы, если они соответствуют требованиям метода по вязкости и фазовой стабильности.

Метод испытания (по ГОСТ 33372-2015)

1. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

Объём: 45 мл;
Проба должна быть однородной, без механических примесей;
Пробу необходимо нагреть до температуры на 9 °C выше предполагаемой температуры застывания, но не выше +45 °C, отстаивание и фильтрация при необходимости.

2. Оборудование

ТН-38 (до –38 °C),
ТН-60 (до –60 °C),
ТН-80 (до –80 °C)
Допускаются цифровые датчики с аттестованной точностью |
| Хладагент |
От 0 до –20 °C: лёд + вода / лёд + соль;
Ниже –20 °C: сухой лёд + ацетон / изопропанол;
До –70 °C: жидкий азот (в автоматических системах) |

3. ПРОЦЕДУРА

• Налейте 45 мл пробы в внутреннюю пробирку.
• Закрепите термометр так, чтобы резервуар был на 3 мм от дна.
• Поместите пробирку во внешнюю емкость с хладагентом.
• Охлаждайте с шагом:
  3 °C — при температуре > –33 °C;
  1 °C — при температуре ≤ –33 °C.

На каждом шаге:

• Извлекайте пробирку;
• Наклоняйте на 45°;
• Отсчитывайте 1 минуту;
• Проверяйте — двигается ли уровень.
• Фиксируйте температуру, при которой уровень не опускается.
• Округляйте результат в бóльшую сторону до ближайшего значения, кратного 3 °C.

Автоматические методы

ГОСТ 33372-2015 официально разрешает использование автоматических приборов, если они:

Прошли валидацию;
Дают результаты, сопоставимые с ручным методом;
Имеют аттестованную систему контроля температуры и наклона.

Преимущества автоматики:

Исключение субъективности оператора;
Быстрый серийный анализ;
Документирование (PDF, Excel, LIMS).