Профприбор
Анализатор S2 PICOFOX Bruker — рентгенофлуоресцентный спектрометр для анализа сверхнизких концентраций и микрообъектов.
Рентгенофлуоресцентный анализ с полным внешним отражением (РФА ПВО или TXRF) является особым энергодисперсионным методом, так как имеет специальную геометрию расположения источника возбуждения и детектора флуоресцентного излучения. Узкий рентгеновский пучок падает на подложку с образцом под малым углом (0.3° — 0.6°) и отражается поверхностью под действием эффекта полного внешнего отражения. Использование такого принципа позволяет уменьшить эффекты рассеяния, а также расположить детектор очень близко к пробе, что в свою очередь повышает эффективность регистрации флуоресцентного излучения. В результате чувствительность прибора возрастает на несколько порядков (до долей ppb).
Прибор не требует для работы дополнительного охлаждения и подвода газа, что позволяет его использовать как в стационарной лаборатории, так и перевозить к объектам анализа.
Основные преимущества S2 PICOFOX в сравнении с атомной абсорбцией (ААС) и ICP OES методами:
- Одновременный многоэлементный анализ от магния (12) до урана (92), включая Cl, I, Br, Hg
- Неразрушающий качественный анализ микрообразцов, количеством от нг до мкг
- Простой количественный анализ без использования внешних стандартных образцов
- Отсутствие матричных влияний и эффектов памяти
- Для работы требуется только подключение к электропитанию (не требуется газ)
- Низкая себестоимость анализа
Типы образцов и пробоподготовка
|
Жидкости
|
Твердые в-ва (неорганические)
|
Твердые в-ва (биогенные)
|
|
Вода: питьевая, дождевая, речная, морская и сточные воды
|
Почвы: донные осадки и отложения, осадки сточных вод
|
Растительный материал: водоросли, листья, корнеплоды, сено, хвоя, древесина, мхи, лишайники
|
|
Жидкость тела: кровь, сыворотка, моча
|
Взвешенные частицы: аэрозоли, пыль, копоть
|
Продукты: рыба, мясо, грибы, фрукты, овощи, орехи
|
|
|
Минералы: руды, горные породы, силикаты, кремний
|
|
|
Чистые химикаты: кислоты, основы, растворители, вода
|
Пигменты: крема, чернила, масляные краски, пудра
|
Ткани: волосы, почки, печень, легкое, ногти
|
|
|
Металлы: алюминий, железо, сталь
|
|
|
Масла и сырая нефть: топливо, масла и смазки, сырая нефть
|
Тонкие слои: примеси, плёнки, фольга, слои
|
|
Представлены различные типы образцов для анализа РФА ПВО методом, демонстрирующие большое разнообразие применений. При РФА ПВО анализе образцы должны помещаться на отражающую рентгеновские лучи подложку (прободержатель). По этой причине подложки изготавливаются из акрилового или кварцевого стекла диаметром 30 мм. Жидкие пробы наносят непосредственно на прободержатель количеством несколько мкл с помощью пипетки и затем высушивают в эксикаторе или на печи. Для твёрдых проб существует несколько способов пробоподготовки. Порошковые пробы (суспензии, почвы, минералы, пигменты, биогенные в-ва и т.д.) можно анализировать напрямую после нанесения на стеклянный прободержатель. Обычно несколько микрограмм анализируемого материала отбирается с помощью ватной палочки или безворсовой ткани. Аналогично можно помещать непосредственно на подложку отдельные микропробы (частички, осколки и т.п.).
В другом варианте, порошковые пробы можно подготовить в виде суспензии с летучими растворителями, такими как ацетон или метанол, и затем капать пипеткой на подложку.
Анализ и расчет концентраций:
В целом с помощью спектрометра S2 PICOFOX можно определять все элементы от алюминия до урана (кроме ниобия, молибдена и технеция). Для количественного РФА ПВО анализа используется метод внутреннего стандарта. Поэтому при определении концентрации необходимо добавлять элемент, не присутствующий в пробе. Весь процесс количественного анализа описывается следующими шагами:
- Измерение всего спектра: линии всех оп-ределяемых элементов измеряются одновременно.
- Оценка измеренного спектра: все детекти-руемые элементы должны быть помечены для дальнейших количественных процедур, которые можно проводить вручную или с помощью программного обеспечения.
- Выделение пиков (деконволюция спектра): исходя из выбранных элементов, программа выполняет выделение пиков. Чистые интенсивности вычисляются с учётом наложения линий, фоновых факторов, поправки на пик потерь и т.д.
- Расчёт концентрации: концентрация элемента рассчитывается по простой формуле.
Преимуществами рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением по сравнению с обычным рентгенофлуоресцент- ным анализом являются заметное увеличение выхода флуоресценции, существенное ослабление спектрального фона и, следовательно, значительно более высокая чувствительность к элементам, находящимся даже в следовых количествах.
Спектрометр S2 PICOFOX является портативным настольным спектрометром РФА ПВО, в котором используется маломощная рентгеновская трубка с воздушным охлаждением и кремниевый дрейфовый детектор, не требующий охлаждения жидким азотом. Дальнейшее увеличение чувствительности этого прибора достигнуто за счет применения рентгеновских трубок с большей яркостью и детекторов с активной зоной больших размеров.
Спектрометр S2 PICOFOX в стандартной конфигурации применяется для решения аналитических задач с обычными пределами обнаружения и/или временем измерения. В тех случаях, когда требуется более высокая чувствительность, используется высокоэффективный модуль, в состав которого входят микрофокусная рентгеновская трубка и детектор большой площади.
Область применения спектрометра S2 PICOFOX:
- Экология и охрана окружающей среды (вода, аэрозоли, загрязнения)
- Медицина (анализ биожидкостей – кровь, плазма, моча)
- Производство и контроль чистых веществ
- Производство пищевых продуктов
- Криминалистика (анализ микрообъектов и частиц)
- Археология, реставрация
