Уникальный настольный оптический эмиссионный спектрометр с комбинированным источником возбуждения спектров, сочетающим лазерную искру и электрический искровой разряд в воздухе, — ЛИЭС предназначен экспрессного спектрального анализа токонепроводящих образцов, анализа элементного состава твердых монолитов (стёкол, керамик, пластмасс, металлов, сплавов, гранитов и т.п.), различных прессованных порошков (включая почвы, породы, геологические образцы и т.п.). Спектрометр может быть применен для микроанализа неоднородных образцов (как по поверхности, так и по глубине), для анализа микро образцов, образцов сложной формы.
ЛИЭС может применяться в черной, цветной, порошковой металлургии; металловедении; горнодобывающей, горно-обогатительной и горно-перерабатывающей промышленности; геологии и геологоразведке; производстве строительных материалов; производстве особо чистых материалов; в экологии и охране окружающей среды; в сельском хозяйстве и пищевой промышленности; в криминалистических, медицинских и фармакологических лабораториях и др.
Уникальность комбинированного лазерно-искрового эмиссионного спектрометра состоит в том, что в отличие от классического лазерного спектрометра, в котором лазерная искра выполняет одновременно две функции: и абляции (извлечения анализируемого вещества из пробы), и возбуждения спектров извлеченных атомов и ионов, в спектрометре ЛИЭС применяется не один разряд, а два – лазерная искра и электрическая искра, которые делят между собой вышеуказанные функции: лазерная искра осуществляет абляцию, а электрическая искра служит источником возбуждения спектров атомов и ионов анализируемого вещества. Такой подход значительно (в 3 – 10 раз!) улучшает метрологические характеристики спектрометра (чувствительность и воспроизводимость).
Комбинированный лазерно-искровой эмиссионный спектрометр (ЛИЭС) объединяет в себе достоинства лазерного, искрового и дугового спектрометров и не несет в себе их недостатков.
Так, по сравнению с классическим лазерным спектрометром, у комбинированного спектрометра ЛИЭС значительно лучшие метрологические характеристики.
По сравнению с классическим искровым спектрометром ЛИЭС позволяет анализировать не электропроводящие материалы, как в виде твердых монолитов, так и в виде прессованных порошков и жидкостей. Добавляя к этому еще и возможность микроанализа (т.е. локального анализа) неоднородных образцов (как по поверхности, так и по глубине), а также возможность анализа микро образцов и образцов сложной формы. (Известно, например, что достоверный анализ на искровом спектрометре очень тонкой металлической проволоки из-за специфичности ее формы представляет значительные трудности, а на спектрометре ЛИЭС такой анализ осуществляется без проблем).
По сравнению с классическим дуговым спектрометром (с глобульной дугой), у комбинированного спектрометра ЛИЭС несколько проще пробоподготовка как порошковых проб (ограничивается прессованием), так и твердых монолитов. В спектрометре ЛИЭС отсутствует влияние состава электродов, между которыми формируется искра, в то время как в дуговом спектрометре влияние состава и формы (!) электродов на результаты анализа значительны. Кроме того, по сравнению с существующими дуговыми штативами из-за относительно небольших размеров аналитического плазменного отсека спектрометра ЛИЭС, последний легко может быть сделан вакуумируемым с последующим заполнением его аргоном, реализуя тем самым возможность анализа серы и фосфора на их классических аналитических линиях из области вакуумного ультрафиолета.
Изобретателем комбинированного лазерно-искрового эмиссионного спектрометра ЛИЭС является доктор физ.-мат. наук Скрипкин Арнольд Митрофанович (“Лазерно-искровой спектроанализатор”, патент на изобретение 2163370 от 07.04.2000г., Бюлл. изображение. № 5, 2001 г.).
Для спектрального анализа образцов на спектрометре ЛИЭС (в состав которого входит спектрограф 2S36501225) доступны любые спектральные линии в диапазоне 185 – 930 нм с разрешением 0.007 – 0.01 нм (в диапазоне 185 – 415 нм) и 0.04 – 0.06 нм (в диапазоне 415 – 930 нм).
Пределы обнаружения элементного спектрального анализа твердых веществ на спектрометре ЛИЭС по критерию «3σ» для большинства элементов лежат в диапазоне от менее 10-5 % (0.1 г/т) до 10-4 % (1 г/т).
Типичные времена многоэлементного анализа образцов – 1-3 мин. Отсутствует сложная пробоподготовка.
В настоящее время ведется разработка двух модификаций спектрометра ЛИЭС с малогабаритными спектрографами С-3326 (спектральный диапазон 170 – 445 нм, дисперсия 1.12 нм/мм и разрешение 0.02-0.03 нм) и 1S2133 (спектральный диапазон 185 – 515 нм, дисперсия 1.40 нм/мм и разрешение 0.03-0.04 нм). А также разрабатываются две модификации спектрометра ЛИЭС с широкодиапазонными спектрографами высокого разрешения и повышенной светосилой С-5036/5016 (спектральный диапазон 165 – 780 нм, дисперсия 0,55 нм/мм и разрешение 0.007 – 0.01 нм в диапазоне 165 – 335 нм и дисперсия 1,24 нм/мм и разрешение 0.016 – 0.023 нм в диапазоне 335 – 780 нм) и 2S36501640 (спектральный диапазон 165 – 940 нм, дисперсия 0,55 нм/мм и разрешение 0.007-0.01 нм в диапазоне 165 – 335 нм и дисперсия 1,55 нм/мм и разрешение 0.02 – 0.03 нм в диапазоне 335 – 940 нм).
Повышение светосилы и спектрального разрешения приведет к улучшению вышеуказанных пределов обнаружения в 3-10 раз.
Комбинированный лазерно-искровой эмиссионный спектрометр ЛИЭС состоит из лазерного аблятора на основе малогабаритного твердотельного импульсного лазера, источника возбуждения спектров на основе генератора искрового разряда, спектрографа 2S36501225, системы регистрации на 24-х линейных ПЗС детекторах, управляющего персонального компьютера со специализированным программным обеспечением, а также корпуса.
Диапазон измерения концентраций, % | от 10-5 – 10-4 до десятков | |
Относительная случайная погрешность (в зависимости от условий измерения), % | 5 – 15 | |
Лазерный аблятор | Тип лазера | YAG:Nd |
Длина волны, нм | 1064 | |
Длительность импульса, | до 100 мкс | |
Энергия, Дж/импульс | 0.1 – 1.0 | |
Частота повторения, Гц | 0.1 – 0.3 | |
Источник возбуждения спектра | Тип разряда | Высоковольтная искра |
Напряжение, кВ | 4 – 10 | |
Рабочий спектральный диапазон, нм | 185 – 930 | |
Среднее спектральное разрешение, нм | в диапазоне, нм | |
185 – 330 | 0.007 – 0.01 | |
330 – 930 | 0.03 – 0.05 | |
Средняя обратная линейная дисперсия, нм/мм | в диапазоне, нм | |
185 – 330 | 0.56 | |
330 – 930 | 1.8 | |
Фотоприемники (линейные ПЗС-детекторы TCD1304DG, TOSHIBA), шт | до 24 | |
Электрическое питание | (220+22-33) В, (50+2-2) Гц | |
Потребляемая мощность, не более, Вт | 250 | |
Масса, не более, кг | 60 |